试样准备

[拼音]：shiyang zhunbei

[外文]：methods of sampling

包括取样和试样制备两步。前者是指从大量物料(分析对象的总体)中取得其中有代表性的一小部分，即在误差允许范围内，这一小部分试样应能代表大量物料的组成。后者是把按一定程序取得的仍然颗粒较大的试样，经过破碎、缩分、研磨、过筛等步骤，制备成适合于作分析用的试样。通常把试样准备称为分析的基础，这是因为分析结果是否准确，基于试样代表性的好坏。

随机取样法

在随机取样中，总体的每一部分将以相等的机会在试样中出现。分析对象可分均相的和非均相的两大类。对均相物料，例如混合良好的气体或液体，以及纯金属等，随机取样通常比较容易。但是对非均相物料，例如由多相组成的固体，常常由于某种特定组分的含量在各个相中并不相同（像金可以成为很小颗粒散布在石英母岩或其他伴生矿石中），随机取样就较困难。非均相物料如果成堆放置，常常会发生偏析。例如一个煤堆，较大的煤块容易滚落到锥体的边上，细煤粉又会被风吹跑，而小颗粒物质则趋向于沉落在煤堆的下面。一旦煤堆已经形成，如果不将整个煤堆加以细分，几乎就不可能制定出一种有代表性的取样方法。所以较好的办法是直接从传送带上取煤样。对于离散型的试样，例如小药片或瓶装物品，则把n组单元粉碎混合，然后再对混合了的各组进行n次分析，要比分别分析n个单元所得结果更加精密。

取样误差包括随机误差和系统误差，但它们之间总是不容易区分。采取比例足够大的试样，颗粒要足够细小，而且经过很好的混匀，可以将随机误差减小到可接受的数值。

对于固体颗粒来说，从一个大堆中随机取样的必要重量，受以下几种因素影响：

（1）颗粒之间组成上的变化；

（2）所要求的分析准确度；

（3）颗粒大小。不论哪个因素增大，取样的必要重量都要随之增加。当两类颗粒在组成上几乎没有差别时，取样误差就变得无足轻重。两类颗粒在组成上的相对差值越大，则必须把颗粒研磨得越细，才能使1克称样中含有足够多的颗粒数，使取样误差不致于超过给定的值。当要求的分析准确度由 1％误差提高到0.1％误差，即提高10倍时，则称样中所包含的最低颗粒数就要求增大100倍，即颗粒必须研磨得更细。

试样的制备

一般说来，无机物料的颗粒，粉碎、研磨到能通过100目筛孔已经足够。有时，为了保证试样的代表性和易于溶解，也可以把颗粒再粉碎得更细些。但要制备通过100目的试样，原始取样的物料重量必须很大，通常以千克计或数十、数百千克。这些原始取样都是根据分析的目的，按照一定程序，从分析对象总体中抽取的。这些原始取样物料，要经过粉碎、研磨、缩分等手续。应当注意的是，在用机械进行粉碎和磨细时，机械磨损有时会污染试样。粗粒样品的缩分，常常采用能使颗粒作随机分布的缩分机械。原则上，在每一阶段中从试样分出的颗粒数目应当比较接近。

小规模的破碎不用机械设备，可使用手工工具，例如用锤子在铁砧或硬质钢板上打碎样品，或用硬质钢杵和硬质钢钵粉碎试样至约 1毫米大小。用粗筛筛出颗粒小于1毫米的，再将未过筛的粗颗粒试样放回原钢钵中进一步破碎。最后，所有的试样都通过筛网后，小心加以混匀，按连续四分法继续研磨。所有这些操作应避免碎片和粉末的溅失，也不应任意弃掉样品的任何部分。

最后阶段，通常是将稍粗的试样用玛瑙研钵和杵研磨至100目或更细。也常用球磨机进行细碎，球磨机的球珠通常由碳化钨、碳化硼等特硬耐磨材料制成。将磨碎的粉末间歇地通过固定在塑料架上的尼龙网筛(100筛目，如有必要可更细些)上过筛，未通过筛的部分重新放回研钵进一步研磨，直至全部过筛为止。筛出的粉末收集在蜡光纸上，采用滚动法，即提起一角，使试样滚到对角，以便很好地混合。混匀的粉末用非磁性刮铲或小勺转到瓶子里，加盖保存好（用倒入的方法可能会引起偏析，造成不均匀性）。如果试样粉末要运输或者存放于易受振动的建筑物中一些时间，有时也会引起偏析，则在称取试样之前，还应重新混合试样粉末。

在压碎、研磨过程中污染主要来自钢铁制品（压碎机、研磨机、钢研钵和杵等），污染的金属主要是铁、锰和在钢中可能存在的其他一些元素，其中铁的引入是不可避免和十分讨厌的。在玛瑙研钵中研磨不会引入多少金属。上述压碎与研磨等只适用于易碎物料所构成的试样；金属一般需要钻及铣。供化学分析用的金属的取样，由于偏析和实际上不可能获得小颗粒，可能会使取样缺乏代表性。此外，切割工具也会引起污染，因此，金属材料取样人员最好有一些关于元素分布特性的知识，或按工业标准规定的程序进行取样。

供分析用的生物试样的制备也有金属污染的问题，特别是使用研磨机时。有人比较了研磨植物试样的各种方法，证明用瓷制的研钵和杵进行手工操作研磨产生的污染小，而球磨机研磨会引入较严重的污染。制备动物体试样时，使用剁碎、切片和研磨的办法，多少会受到金属的污染。一个不常使用的方法是经液氮冷冻之后，用锤敲打来压碎动物组织的试样。

参考书目

1. C.A.Bicking，Principles and Methods of Sampling，Treatise on Analytical Chemistry， Vol. 1， John Wiley & Sons，New York，1978.

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